差熱分析儀的使用小技巧一起來了解下
更新時(shí)間：2022-06-13
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差熱分析儀其原理是：將待測(cè)試樣和參比物（熱惰性物質(zhì)）置于同一條件的爐體中，按給定程序等速升溫或降溫，當(dāng)加熱試樣在不同溫度下產(chǎn)生物理、化學(xué)性質(zhì)的變化（如相變，結(jié)晶構(gòu)造轉(zhuǎn)變，結(jié)晶作用，沸騰，升華，氣化，熔融，脫水，分解，氧化，還原……及其他反應(yīng)）時(shí)，伴隨吸熱或放熱，試樣自身的溫度低于或高于參比物質(zhì)的溫度，即兩者之間產(chǎn)生溫差。溫差的大小（反應(yīng)前和反應(yīng)后二者的溫差為零）和極性由熱電偶檢測(cè)，并轉(zhuǎn)換為電能，經(jīng)放大器放大輸入記錄儀，記錄下的曲線即為差熱曲線。
差熱分析儀使用技巧：
1、特別注意：實(shí)驗(yàn)室溫度控制在15-20℃，溫度較為恒定的情況下試驗(yàn)結(jié)果度和重復(fù)性高。高溫較高的情況下需開空調(diào)。
2、為確保試驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性，使用儀器時(shí)先空燒25分鐘左右。儀器時(shí)間長時(shí)間不用，再次使用時(shí)，無比空燒（不放任何樣品和參比物）兩到三次，可以將：溫度設(shè)置為600℃、速率設(shè)為5℃∕min、恒溫設(shè)為0min按RUN鍵。
3、試樣用量不宜過多，也不宜過少，應(yīng)適宜。一般為20mg左右，如測(cè)試用量另有要求，根據(jù)要求確定用量；粉狀試樣應(yīng)壓實(shí)。
4、儀器連接計(jì)算機(jī)的數(shù)據(jù)線為232串口線，兩端為九孔插頭。其中兩端插頭以一對(duì)一的方式連接，即：一端的腳連接至另一端、腳，一端的第二腳連接另一端的第二腳，以此類推。如有更換時(shí)請(qǐng)注意！
5、升溫速率一般情況下選擇（10-21）℃∕min。過大很使曲線產(chǎn)生漂移，降低分辨力；過小測(cè)定時(shí)間長。
6、不得使用硬物清潔樣品托及試驗(yàn)區(qū)，以免對(duì)儀器造成損害。
7、如果試驗(yàn)區(qū)有灰塵或其他粉末狀雜物應(yīng)使用洗耳球吹干凈，慎用嘴吹而迷眼。
8、實(shí)驗(yàn)區(qū)污染嚴(yán)重時(shí)，可以將溫度設(shè)置為700℃、速率設(shè)為20℃∕min、恒溫設(shè)為30min按RUN鍵。
